Técnicas de preparação de amostras metalográficas

1. Introdução 

1.1 Metalografia 

1.1.1 Macrografia 

1.1.2 Micrografia 

1.1.3 Aplicações da metalografia/análise microestrutural 

 2. Corte 

2.1 Equipamentos de corte e discos

 2.2 Posição do disco de corte na máquina 

2.3 Precauções com o corte 

2.4 Procedimentos que aumentam a eficiência, a rapidez e a qualidade do corte 

2.4.1 Eliminação de rebarbas

2.4.1.1 Fixação das amostras em ambos os lados 

2.4.1.2 Redução da velocidade de avanço do corte 

2.4.2 Como evitar o dano térmico (“queima”: oxidação superficial) 

2.4.2.1 Uso do disco de corte adequado 

2.4.2.2 Uso de máquinas de corte totalmente automatizadas 

2.4.2.3 Controle da vazão de fluidos de refrigeração/lubrificação 

2.4.2.4 Informação importante para tentar minimizar a ocorrência de dano térmico

2.4.2.5 Ajustar a técnica de corte

2.4.2.6 Apoiar bem a amostra que será cortada

2.4.2.7 Uso de uma máquina de corte automática

2.4.2.8 Seleção do disco de corte adequado

2.4.2.9 Como proteger o disco de corte ao evitar a “pinçagem” 

2.4.2.10 Uso de ferramentas como braçadeiras e tornos para fixar as amostras a serem cortadas

2.4.2.11 Como fixar corretamente amostras com formato irregular 

2.4.2.12 Uso de blocos de suporte 

2.5 Outros tipos de corte 

3. Embutimento

3.1 Embutimento a quente

3.1.1 Resina ou baquelite

3.1.2 Embutidoras

3.1.3 Embutidora manual

3.1.4 Embutidora 

3.2 Embutimento a frio

3.2.1 Embutimento a frio com pressão atmosférica

3.2.2 Embutimento a vácuo (exemplo de procedimento)

3.3 Embutimento condutor

3.4 Amostras sem embutimento

4. Marcação/identificação da amostra

5. Lixamento

5.1 Processo de lixamento

5.1.1 Lixamento grosseiro e fino

5.1.1.1 Principais características de cada lixamento grosseiro

5.1.1.2 Principais características de cada lixamento fino

5.1.2 Tipos de lixas 

5.1.3 Substratos para lixamento e polimento

5.1.4 Lubrificantes para lixamento/desbaste e polimento metalográficos

5.2 Equipamentos para lixamento/lixas 

5.3 Brunimento 

6. Polimento 

6.1 Processo de polimento 

6.2 Dicas de polimento 

6.2.1 Tipos de panos de polimento 

6.2.2 Tipos de abrasivos de polimento 

6.2.3 Informações para lixamento e polimento de amostras porosas

6.2.4 Polimentos e ataques alternados 

6.2.5 Polimento automático/semiautomático 

6.2.6 Polimento eletrolítico 

6.2.6.1 Vantagens e desvantagens do polimento eletrolítico

6.2.6.1.1 Vantagens

6.2.6.1.2 Desvantagens

6.2.6.2 Equipamentos para polimento eletrolítico 

6.2.6.2.1 Aspectos operacionais e teóricos do polimento eletrolítico 

6.2.6.3 Fatores que influenciam o polimento eletrolítico

6.2.6.4 Comparação entre superfícies polidas mecânica e eletroliticamente

6.2.6.5 Problemas comuns no polimento

6.2.6.6 Revestimentos

6.2.6.7 Retenção de grafite e de inclusões

6.2.6.8 Recomendações específicas para o polimento de alguns metais

6.2.6.9 Diferenças entre o polimento e o ataque eletrolíticos

6.2.6.10 Outros processos semelhantes ao polimento eletrolítico

6.2.6.10.1 Polimento mecanoeletrolítico

6.2.6.10.2 Polimento químico

6.2.6.10.3 Critérios para a escolha do processo de polimento

6.3 Lubrificação e tipos de lubrificantes

6.3.1 Tipos de lubrificantes para o polimento metalográfico

6.3.1.1  Sílica coloidal

6.4 Equipamentos para polimento metalográfico

6.4.1 Polimento manual com pratos giratórios

6.4.2 Polimento automático

6.4.3 Preservação das amostras polidas

6.5 Considerações gerais 

7. Limpeza e secagem da amostra

8. Ataque metalográfico 

8.1 Conceito básico de ataque metalográfico

8.2 Teoria do ataque metalográfico

8.3 Técnica de ataque

8.4 Diferentes métodos de ataque 

8.5 Eventuais problemas nos ataques 

8.6 Ataque colorido (tint etchant) 

8.7 Ataque eletrolítico

8.7.1 Anodização

8.7.2 Ataque potenciostático 

8.8 Ataques para observação sob luz polarizada 

8.9 Ataque colorido por calor 

8.9.1 Ataque por bombardeamento iônico 

8.9.2 Ataque por pites em discordâncias 

8.9.3 Recomendações específicas para ataque em determinados metais/ligas 

8.10 Ataques para diferentes metais e suas ligas 

8.10.1 Alumínio e suas ligas 

8.10.2 Chumbo, estanho e zinco 

8.10.3 Cobalto e suas ligas 

8.10.4 Cobre e suas ligas 

8.10.5 Aços e ligas ferrosas em geral 

8.10.6 Aços bifásicos

8.10.7 Ataques para determinar o tamanho de grão da austenita prévia

8.10.8 Ataques seletivos para carbetos

8.10.9 Ataques para inclusões

8.10.10 Reagente de Oberhoffers: características 

8.10.10.1 Solução A

8.10.10.2 Solução B

8.10.11 Ataques para aços inoxidáveis 

8.10.12 Ligas de magnésio

8.10.13 Níquel e suas ligas 

8.10.14 Nióbio 

8.10.15 Metais preciosos 

8.10.16 Terras raras 

8.10.17 Titânio e suas ligas 

8.10.18 Zircônio e suas ligas 

8.10.19 Ataque metalográfico e observação da microestrutura

8.11 Armazenamento da amostra atacada

8.12 Normas para preparação/ataque de amostras metalográficas

8.12.1 Métodos de ataque químico para metalografia

8.12.2 Reprodutibilidade do ataque metalográfico

9. Segurança: equipamentos de proteção

9.1 Solventes

9.2 Ácidos

9.3 Outras substâncias químicas usadas na preparação metalográfica

10. Microscopia (conceitos básicos e referências)

10.1 Elementos óticos

10.1.1 Formação da imagem: princípios óticos

10.1.2 Tipos de objetivas

10.1.2.1 Características das objetivas

10.1.2.2 Profundidade de foco e profundidade de campo

10.1.2.3 Profundidade de foco

10.1.2.4 Profundidade de campo

10.1.2.5 Aberrações esférica, cromática e astigmatismo

10.1.2.6 Calibração do microscópio ótico com uma escala  micrométrica

10.1.2.7 Sistema de iluminação

10.1.2.8 Filtros

10.1.2.9 Absorção infravermelha

10.1.2.10 Absorção ultravioleta

10.1.2.11 Tipos de iluminação

10.1.2.12 Luz polarizada

10.1.2.12.1 Conceitos fundamentais

10.1.2.12.2 Contraste de fase

10.1.2.12.3 Contraste de interferência

10.1.2.12.4 Acessórios

10.1.3 Técnicas específicas de preparação de amostras para análises  em outros tipos de microscópios e seus dispositivos

10.1.3.1 EBSD (electron back scattering diffraction – difração  de elétrons retroespalhados)

10.1.3.2 MET

11. Metalografia de campo/não destrutiva

11.1 Réplica metalográfica

11.1.1 Definição

11.1.1.1 Obtenção

11.1.1.2 Características que tornam a réplica importante

11.1.1.3 Diretrizes consideradas no planejamento da obtenção de réplicas

11.1.1.4 Preparação prévia (lixamento/desbaste e polimento)

11.1.2 Descrição do procedimento de obtenção de réplicas

11.1.3 Dificuldades operacionais relacionadas com as condições de trabalho

11.1.4 Outras técnicas analítico-experimentais utilizadas na metalografia de campo

12. Processamento de imagens metalográficas/análise automática de imagens/ metalografia quantitativa

13. Relação de alguns ataques metalográficos recomendados para metais  ou ligas metálicas mais usados na indústria

13.1 Aços

13.1.1 Ataques para aços carbono (comuns: ligas Fe-C) 

13.1.2 Ataques para aços inoxidáveis

13.1.2.1 Ataques para outros aços/ligas ferrosas

13.1.2.2 Alumínio

13.1.3 Cobre e suas ligas

13.1.4 Cobalto e suas ligas

13.1.5 Ferros fundidos

13.1.5.1 Níquel e suas ligas

13.1.6 Titânio e suas ligas

13.1.7 Zinco e suas ligas

Referências bibliográficas